我國的材料阻隔性能檢(jiǎn)測發展並(bìng)不平衡,表現為各(gè)類機構的阻隔性測試水平良莠不齊、測(cè)試數據不一致,因此加強實驗室能力建設、驗證並提升該項目的實驗室檢測水平具有迫切需要。鑒於此,國家認證認可監督管理委員(yuán)會(CNCA)2007年在全國範圍內組織開展了“塑料包裝材料阻隔性能測試——氧(yǎng)氣透過量和水(shuǐ)蒸氣(qì)透過量的測試”實驗室能力驗證。本次能力驗證由國家認監委組織,協調單位是國家包裝產品質量監督檢驗中心(濟南),LabthinkMD传媒视频是唯一的協作單位。這次能(néng)力驗證規模空前,參與實驗室數量(liàng)眾多,因此在社會上已經引起了廣(guǎng)泛關注,同時很(hěn)多業內人士也希望(wàng)能夠進一步了解(jiě)能力驗證的(de)具體流程,進一步增強業界對於驗證結果(guǒ)的(de)信心。本文將對能力驗證項目的整體(tǐ)流程進行全麵係統的介紹。
1.工作流程簡介
本次“塑(sù)料包裝材料(liào)阻隔性能測試——氧氣透過(guò)量和水蒸氣透過量的測(cè)試”能力驗證項目的具體實施工作按照時間的先後順序主要包括能力驗證前期準備、試樣準備、試樣均勻(yún)性穩定性檢測、試樣(yàng)分發、參加實驗室返回測(cè)試數據、結果統計、試驗補(bǔ)測、以及公布最終結果幾大部分。每(měi)一部分的具體工作還可以進行細分,在(zài)下(xià)一部分將會(huì)進行詳(xiáng)細介紹。
2.具體工作流程
2.1 能力驗證方案的設計工作
本次能(néng)力驗證的方案設計(jì)是由國家包裝產品質量監督檢驗中心(濟(jì)南)在2007年(nián)5月完成的,在方案中明確了本次能力驗證項目的計劃組織單位、協調單(dān)位、專家顧問組成(chéng)員、技術小組成員、以及統計小組成員,同時確認濟南MD传媒视频機電技術有限公司為唯一協作單位,並對其主要工作(與組織單位一起做好測試樣品(pǐn)製備和分析工作,確保測試樣品的可靠性)進行了確定(dìng)。
2.2 發出第一輪通知(zhī)和報(bào)名表
在2007年6月發出第一輪通知(zhī)和報名表,力爭將第(dì)一輪(lún)通知和報名表發給所有(yǒu)應參加本次能力驗證的實驗室,包(bāo)括各國家產品質檢中心、各省級(含副省級市、計劃單列市(shì))產品質量監督檢驗院(所)、各直(zhí)屬出入境檢驗檢疫局技術中心(實驗室(shì))、各相關部(bù)委或行業產品質檢中心(xīn)中所有具有阻(zǔ)隔性檢測項目的實驗室。此外,行(háng)業中(zhōng)的相關實驗室也可以自行報名參加。
2.3 樣品製備及測試(shì)
2007年7月完成樣品(pǐn)製備。這項工作是由(yóu)LabthinkMD传媒视频完成的。本次能力驗證中采用成對並且存在輕(qīng)微差別的“分割水平(píng)”樣品來考察參加(jiā)者(zhě)的實驗室間和實驗室內(nèi)差異,即分別考察實驗室的係統(tǒng)誤差和隨機誤差。同時按照CNAS-GL03《能(néng)力驗證樣品均勻性和(hé)穩定性評價指南》(CNAL/AG04:2003《能力驗證樣品均勻性評價(jià)指南》的修訂版本)對樣品的(de)均勻性和穩定性(xìng)進行檢驗,並(bìng)完成試樣(yàng)的指標檢測。
2.4 試(shì)樣分發以及其它資料的分發
為確保樣品的(de)可靠傳遞(dì),我們對每種樣(yàng)品都采用了獨立包裝以避免(miǎn)試樣折(shé)損,並通過快遞運送樣品至(zhì)各參加實驗室。同時在包裝外部加貼樣品標簽,注明樣品編號(hào),並附上作(zuò)業指導書和能力驗證的第二輪通知。作業指導書(shū)包(bāo)括(kuò)接收樣品的注意事項,檢(jiǎn)測方法,樣品保管的(de)注意事項(xiàng),檢(jiǎn)測開始前的質(zhì)量控製說明(míng),數據處理、數字修約和結果反饋的規定,質疑途徑說明,結果的數理統計技術說明,工作(zuò)日程安排。第二輪(lún)通知(zhī)中(zhōng)包括實(shí)驗室的代碼(唯一性保密編號),檢測樣品和檢測目標等信息,以(yǐ)及自願參加者交費辦法等。
2.5 試驗測試
在試樣分發完畢之後就(jiù)進(jìn)入了正式的試驗過(guò)程。本次能力驗證項目建議參加者采用GB/T 1037-1988《塑料薄膜和片材透水蒸氣性(xìng)試驗方法 杯式法》、GB/T1038-2000《塑料薄膜和薄片(piàn)氣體透過性試驗方法 壓差法》作為試驗方法,當然也可以選用其它方法,但是必須在試驗報告中注(zhù)明。
2.6 參加實驗室返回測試數據
第一次檢測結果在2007年8月反饋到國家包裝產品質量監(jiān)督檢驗中心(濟南),對(duì)於在規定期限之後收到的(de)測試結果,可列入《能力驗證結(jié)果報告》中,但要做遲報標記以示區別。
2.7 結果統計
能力驗證數據統計根據CNAS-GL02《能(néng)力驗證結果的統計處(chù)理和能力(lì)評價指南》進行,采用(yòng)穩健(Robust)統計方(fāng)法評價(jià)參加實驗室該項目(mù)的檢測能力,實驗室能力評價(jià)的主要參數包括實驗(yàn)室間Z值(ZB)和(hé)實驗室內(nèi)Z值(ZW),評價結果還包含7種綜合的統計量——結果數、中位值、標準(zhǔn)四分位數間距(IQR)、穩健的變異係數(CV)、最小值、最大(dà)值(zhí)和極差。根據數據統計結果確定試驗結果可(kě)疑和離群的實驗室。遲報結果(guǒ)不參與總體(tǐ)統計,但可根據(jù)第一次總體統計結果給出結(jié)果評價。LabthinkMD传媒视频也參與了本次能力驗(yàn)證數據的評價計算工作。
根據國家認監委2007年能力(lì)驗證計劃的通知,對於第(dì)一次檢測結果可(kě)疑和(hé)離群(qún)的實驗室可以進行補測(cè)。
2.8 試驗補測(cè)
全部試(shì)驗(yàn)補測結果在2007年10月反饋到國家包裝產品質量監督檢驗中心(濟南),其結果列入(rù)《能力驗證結果報(bào)告(gào)》中,並給出補(bǔ)測標記(jì),以示區別。補測結果(guǒ)可以根據第(dì)一次總體(tǐ)統計結果給出結果評價。
2.9 項目技術總結
由國家(jiā)包裝產(chǎn)品質量監督檢(jiǎn)驗中心(濟南)起草能力(lì)驗證計(jì)劃結果(guǒ)報告,提交CNCA實驗室與檢測(cè)監管部審議;最終報告由CNCA實驗室與檢測監管(guǎn)部發布。在能(néng)力驗證報告(gào)中對參加(jiā)實驗室的(de)標識隻以編碼表示,以示本活動對各(gè)參加實驗室信息予以保密。國家包裝產品質(zhì)量監督(dū)檢驗中心(濟南)在最終統計結果上(shàng)報認監委審核批準(zhǔn)後,向參(cān)試實驗室發出中期結果報告。
2.10 項目驗收以及結果公布
國家認監委於(yú)2008年1月份組織專家對本次項目進行驗收。國家認監委將於2008年一季度公布參加2007年認監委能力驗證活動結果滿意的實驗室名單,並通過國家包裝產品質量監督檢驗中心(濟南)向取得滿意結果(guǒ)的實驗室頒發能力驗證滿意結(jié)果證書。
取得滿意結(jié)果(含補測)的實驗室在2008年接受資質(zhì)認定(計量認證、驗收、授權)和實驗室認可評審(shěn)時,可以免於該項目的現場考(kǎo)核。對於首次申請實驗室資質認定(dìng)和實驗室認(rèn)可的,計入其參加(jiā)能力(lì)驗證記錄。相關部門在相關檢測領域布置任務時,應優先選擇這些滿意結(jié)果的實驗室。
3. 總結
“塑料包裝材(cái)料阻隔(gé)性(xìng)能(néng)測試——氧氣透過(guò)量和水蒸氣透過量的測試”能力驗證項目過程科學、嚴謹,樣品評價方法(fǎ)以及數據(jù)處理方法可(kě)靠、合理,因此,通過本次能力驗證能切實反應當前國內阻隔性檢(jiǎn)測的整體水平,發現和識別(bié)實驗室間存在的差異(yì),同時對於全國相關實驗室的阻隔性檢測方法起到(dào)了很好的統一、規範作用。