能力驗證樣品的（de）均勻性和穩定性檢測方法（fǎ）

　　國家（jiā）認證認可監（jiān）督管理委員會（huì）（CNCA）2007年在全國（guó）範圍內組織開展了“塑料包裝材料阻隔性能測試——氧氣透過量和水蒸氣透（tòu）過量的測試”實驗室能力驗證。其中比對樣品的均勻性、穩定性檢測完全是由LabthinkMD传媒视频完成的。
　　比對樣品的一致（zhì）性，對於使用（yòng）它進行的實驗室間比對、進而開展的該檢測項目實驗室能力驗證都是至關重（chóng）要的。在實施能力驗證計劃時（shí），組織方必須確保能力驗證中（zhōng）所出現的不滿意結果不歸咎於樣品之間和樣品本身（shēn）的變異性（xìng），因此對於能力（lì）驗（yàn）證樣品的檢測特（tè）性量，必須進（jìn）行均勻性檢驗和（或）穩定性檢驗。本文將詳細介紹（shào）在塑料（liào）包裝（zhuāng）材料阻隔性能測試能力驗證項目中所采用的樣品（pǐn）及其均勻性、穩定性的（de）檢測情況。

　　1. 樣品準備情況
　　本次能力驗證采用“分割水平”的樣品設計，樣品為（wéi）聚酯薄膜，分為A、B兩組，具有相近的（de）厚度值，基本材質相同，但兩組樣品間存在輕微（wēi）的差別，結果稍有差異。這種樣品設計可以（yǐ）同時考察參加實驗室的實驗室間差異和實驗室內差異。

　　2. 均勻性和穩定性檢（jiǎn）驗
　　2.1 均勻性檢驗
　　對於製備批量樣品的檢測能力驗證計劃，均勻性檢驗都是必須的（de）。按照CNAS-GL03《能力驗證樣品均勻性和穩定性評價指南》的規定，樣品的均勻性檢驗步驟如下。
　　1. 對於A、B兩組樣品分別隨機抽取均勻（yún）性檢驗的樣品。
　　2. 對抽取的每個樣品，在（zài）重複條件下至少測試2次。
　　3. 均勻性檢（jiǎn）測（cè）使（shǐ）用VAC-V1壓（yā）差法氣體滲透儀及TSY-T3透濕性（xìng）測試儀，其（qí）測試（shì）原理與本次能力驗證的推薦使用方法一（yī）致。
　　4. 對（duì）檢驗中出現的異常值，在未查明原因之前（qián），不應隨意剔除。
　　5. 采用單因子方差分（fèn）析法對檢驗中的結果進行統計處理並進行均勻（yún）性分析。
　　單因子方差分析法是（shì）評（píng）定材料均勻（yún）性的最常用方（fāng）法之一。基本方法是抽取i個樣品（i=1、2、……m），每個樣品在重複條件下測試（shì）j次（j=1、2、……n）。按照下麵的公式計算統（tǒng）計量F：
          
　　平方和

　                         
　　均方 

                         
　　統計（jì）量（liàng） 

                
　　若F＜Fα(f1，f2)（通常取顯著（zhe）性水平（píng）α＝0.05），則表明樣品內（nèi）和樣品間無顯著性差異，樣品是（shì）均勻的。
　　2.2 穩定性檢驗
　　在能力驗證（zhèng）中，樣品需通過運輸傳遞到各參加實驗室，對於某些性質較不穩（wěn）定的檢測樣品，運（yùn）輸和時間對檢測（cè）的特性量可能會產生影響。對於本次能力驗證，環境因素會顯著影響材料的（de）氧氣透過量和水蒸氣透過量，因（yīn）此所用樣品必須進行穩定性檢測。測試（shì）方法也（yě）執行CNAS-GL03《能力驗證樣品（pǐn）均勻性和穩定性評價指南》。
　　1. 分別在A、B兩（liǎng）組樣品中隨機抽取穩（wěn）定性檢驗的樣品，樣品數（shù）應具有足夠的代表性。
　　2. 分別采用38℃/50％RH、48℃/90％RH兩種環境作為樣品處理條件，很好地模擬我國大部分地區夏天的溫度（dù）、濕度環境。
　　3. 穩（wěn）定性檢驗使用設備也是VAC-V1壓差法氣體（tǐ）滲透儀以及TSY-T3透濕性測試儀。
　　4. 采用t檢測法（fǎ）對檢驗中（zhōng）的（de）結果進行統計處理並進行（háng）穩定性分析。
　　t檢驗法包括兩種計算方法（fǎ），第一種是一係列測（cè）量的平均值與標準值/參考值的比較，第（dì）二種是兩（liǎng）個（gè）平均值之間（jiān）的一致性。
　　對於第一種方法 

   
　　對於第二種方法

    
　　其中， 是n次測量的平均值，n是測量次（cì）數，S是n次測量結果的標準偏差。第一種方法中（zhōng）μ是標準值或（huò）參考值，在第二種（zhǒng）方法中通過下標分別表示該參數是屬於（yú）第一次檢驗還是第二（èr）次檢驗。為了保證平均（jun1）值和（hé）標準偏差的準確度，測量次數應不小於6次。
　　利用計算得到的t值評價樣品（pǐn）的穩定性，對於第一種方（fāng）法，t臨界值為（wéi）tα(n-1)（通常取顯著性（xìng）水平α＝0.05），對於第二種方法，t臨界值為tα(n1+n2-2)（通常取顯著性水平α＝0.05）。若t＜t臨界值，則表明兩個平均值之間無顯著性差異，樣品是穩（wěn）定的。
　　2.3 采用樣品的實測數（shù）據
　　通過單因子方差分析法和t檢驗法，LabthinkMD传媒视频用108個均勻（yún）性試驗數據與44個穩定性試驗數（shù）據使比對樣品得到專家的一致認可，證明了所選材料完全符（fú）合要求，可用於本次（cì）能力驗證項目。由於數據眾多，這裏隻列舉了B組（zǔ）試樣均勻性檢測的透濕性數據。

　　表1. B組試樣均勻性檢測的（de）水蒸（zhēng）氣透過量數據（g/m2?24h）

　　表2. 單（dān）因子方差分析數據

　　F臨界值F0.05(8,18)=2.51，計算得到的F值（zhí）為0.984，該值遠小（xiǎo）於F臨界值，這表明在0.05顯著性水平時，B組（zǔ）樣品的水蒸氣透過（guò）量是非（fēi）常均勻的。

　　3. 樣品測（cè）試的意義
　　LabthinkMD传媒视频通過大量測試數（shù）據（jù）證明了（le）在“塑（sù）料（liào）包裝材料阻隔性能測試——氧氣（qì）透過量和水蒸氣透過量的測試”能力驗證中所采用的樣品在均勻性、穩定性兩方麵都是完全（quán）滿足CNAS-GL03《能（néng）力驗證（zhèng）樣品均勻性和穩定（dìng）性評價指（zhǐ）南》的要求。因此，本次能力驗證能夠有效避免由於樣（yàng）品之間和樣品本身的變異（yì）性所帶來（lái）的數據影（yǐng）響，切實（shí）反應當前國（guó）內阻隔性檢測的整體水平。