能力驗證結果的統計處理和實驗室能力評價方法

　　2007年，國家（jiā）認證認可監（jiān）督管理委員會（CNCA）在（zài）全國（guó）範圍內組織開展了規模（mó）空前的“塑料包（bāo）裝材料阻隔性能（néng）測試——氧（yǎng）氣透過（guò）量和水（shuǐ）蒸氣透過量（liàng）的測試”實驗（yàn）室能力驗（yàn）證項目，現在結（jié）果即將發布。LabthinkMD传媒视频作為本次（cì）能力驗（yàn）證項目的唯一技術協作單位參與了結果統計這項重要工作。本文（wén）將對本次能力驗（yàn）證結果的統計處理方法以及（jí）實驗室能力評價細節進（jìn）行詳細的介紹。

　　1. 數據統計簡介
　　本（běn）次（cì）塑料包裝材料阻隔性（xìng）能測試（shì）能力驗證項目（mù）的數據統計處理采用CNAS-GL02《能力驗證結果的統計處理和能力評價指南（nán）》中檢測實（shí）驗室間能力驗證計劃的結果處理方法，使用穩健（Robust）統計（jì）方法評價參加實驗（yàn）室該項目的檢測能（néng）力。
　　CNAS-GL02為CNAS 能力驗證結果的統計處理和（hé）根（gēn）據統計處理結（jié）果對實（shí）驗室進行能力（lì）評價的（de）方法提供了指南，它包括檢測實驗室間能力驗證計劃和校準（zhǔn）實（shí）驗室間能（néng）力驗證計劃的結果處理方法等。其中，檢測（cè）實驗室間（jiān）能力驗證計劃結果處理方法的統計程序（xù）能夠（gòu）適用於大部分的（de）檢測能（néng）力驗證計劃，隻（zhī）要可行，能（néng）力驗證計劃的結果分析應盡量采用這些程序（xù）。在利用參加能力驗證計劃的結果判（pàn）定實（shí）驗室能力時，通常不作出（chū）“合（hé）格（gé）”與否的結論，而是使用“滿（mǎn）意/不（bú）滿意”或“離（lí）群”的概念。如果（guǒ）一個結果被認為是離群值，這意味（wèi）著從統計上看它明顯地不同於本組的其他結果。

　　2. 統計方法介紹
　　進（jìn）行統計分析的前提是假設分析的結果服從正態分布。正態分布是統（tǒng）計分布中（zhōng）最常見的類型，計劃組織者（特別是技術專家）必須（xū）注意（yì）所有獲得的結果應近似於正態分布。在開始進行統計分析之前，應采取措施確保所采集的數據是正確、合理的。必須仔細（xì）檢查數據，並通過這個檢查過程對數據中（zhōng）的粗大誤差（chà）和潛在問題進（jìn）行識（shí）別。

　　2.1 總計統計量
　　通常在數據統計過程中（zhōng）必須計算以下七種綜合的統計量。這些統計量的計算是進行實驗室結果統（tǒng）計評價的基礎。

　　1.結果數，是從一個特定檢測中得到的（de）結果（guǒ）總數，符號為（wéi）N。
　　2.中位（wèi）值，是一（yī）組數據的中間值。如果N是奇（qí）數，那麽中位值是（shì）一個單一的中心值，即。如果N是偶（ǒu）數，那麽中位值是兩個中心值的平均，即是。

　　3. 標準四分（fèn）位間距（標準化IQR），是（shì）一個結果變異性的量度，等於四分位間距（jù）（IQR）乘以因（yīn）子（zǐ）0.7413（因（yīn）子0.7413是從“標準”正態分布中導出的）。而四分位間距是低四分位數值（zhí）和高四分位數值的差值。

　　4.穩（wěn）健CV，是變異係數，。

　　5.最小值，是最低（dī）值，即。

　　6.最大值，是最高值，即 。

　　7.極差（chà），是最大值和最小值的差值。
　　其中最重要的統計量是（shì）中位值（zhí）和標準化IQR，它們是數據集中和（hé）分散的量度。中位值和標準（zhǔn）化IQR是穩健的統計量，它們不受（shòu）數據中離群值的影響（xiǎng）。

　　2.2 統計樣品對的結果
　　應使用基於穩健總計統計量的Z比（bǐ）分（fèn）數（中（zhōng）位值和標準化IQR）評價參加實驗室的結果，對樣品對A和B的結果進行（háng）統計（jì）需要計算兩個Z比分數，即實驗室間Z比分數（ZB）和實驗室內Z比分數（ZW）。它們分別（bié）基（jī）於結果對的標準化和（hé）（S）和標準（zhǔn）化差（D）。

　　（D保留（liú）正負號）

　　通過（guò）計（jì）算每個實驗室的標準化和（S）和標準化差（D），可以得出所有S和（hé）D 的中位值（zhí）和標準化IQR，隨後計算實驗室間Z比分（fèn）數（ZB）和實驗室（shì）內Z比分數（ZW）。

　　2.3 實驗室（shì）結果（guǒ）評定
　　依據Z比分數（包括ZB和ZW）評定實驗室結果。Z絕對值大於等於3的結果（guǒ）或結果對為（wéi）離群值，2＜|Z|＜3的結果（guǒ）或結果對為可疑（yí）值。對於均（jun1）一對（duì）和分割水平對，一個正的實驗室間離群（即ZB≥3）表明該樣品對的兩個結果太高，一個負的實驗室間離群值（即ZB≤－3）表明其結果太低，而實驗室內離群值（即|ZW| ≥3）表明其兩個結果間的差值太（tài）大。
　　可使用Z比分數序列圖對實驗室結果的統計情況進行解釋，圖（tú）中按照大小的順序顯示出（chū）每（měi）個實驗（yàn）室的Z比分數（ZB或ZW），並標出（chū）實驗室編號，這樣每個實驗室都能夠很容易地與其他（tā）實驗（yàn）室的結果進行比較。此外，較為常用還有尤登圖。
　　需要注意的是，遲報結果和補測結果不參總體統計，但可根據第一次總體統計結果給出（chū）結果評價。

　　3. 本次能力驗證測試及數據統計（jì）情況
　　這（zhè）次“塑料包裝材料阻隔性能測試——氧氣透過（guò）量和水蒸氣透過量的測試”能力驗證采用“分割水平”樣品設計，即將樣品分為A、B兩組，因此在進行數據統計時需要采用實驗室（shì）間Z值（ZB）和實驗室（shì）內Z值（ZW）進行數據判定。在本次能力驗證項目中，一（yī）共有69家實（shí）驗室參加氧氣透過量測試（其中提供有效測試數據的（de）有61家），有67家實驗室參加水蒸氣透（tòu）過量測（cè）試（shì）（其（qí）中提供有效測試數據的（de）有66家）。從參加實驗室采（cǎi）用的測試方法匯總中可以看出，在進行樣品透濕性檢測時有（yǒu）10家（jiā）實驗室（shì）未采用稱重法（其中有6家采用紅外線傳感器法，另外4家采用電解傳感（gǎn）器法（fǎ）），在進行樣品透氧性檢測時有（yǒu）16家實驗室未采用（yòng）壓差法（fǎ）（其中有13家（jiā）采用等壓法——氧傳感（gǎn）器法）。

圖（tú）1. 透濕性測試ZB柱狀圖

　　圖1是本次能力驗證中第一次總（zǒng）體透濕（shī）性（xìng）檢測的實驗室間數據Z比分（fèn）數序（xù）列（liè）圖（tú），從圖中可以清晰見（jiàn）到各參加實驗室的測試數據情況。其中有2家實（shí）驗室被判定為實驗室間離群，不（bú）過這兩家實驗（yàn）室所采用的方法（fǎ）都不是本次能力驗證的推薦使用方法——稱重法。由於篇幅所限，透濕性測試的（de）實驗室內統計情況以及透（tòu）氣性測試的統（tǒng）計情況在（zài）此就不做（zuò）介紹了。

　　分析（xī）第一次總體測試數據統（tǒng）計結果，沒有一家采用基於稱重法或壓差法測試原理設（shè）備的實驗（yàn）室被判為實驗室間離群，即設備的係統誤差在國家認可的範圍內。統計數據大大肯定了稱重法和壓差法的基礎檢測（cè）地（dì）位（wèi）。