液態奶黑（hēi）白膜包裝重點衛生性能的監測及解決方案（àn）

測試意義：

　　液態奶黑白膜是采用LDPE、LLDPE為主要樹脂原料，再加入（rù）黑、白色母料，采用共擠工藝吹製而成的複合（hé）膜，一般為三層（céng）或三層以上結構。液態奶黑白膜又分為（wéi）阻隔類與非阻隔類，非阻隔類即不再添加任何具有較高阻隔（gé）性的樹脂原料，而阻隔類的（de）黑白（bái）膜會另外加入EVOH、PA等阻隔性（xìng）樹脂共擠成（chéng）膜，高阻隔類的（de）液態奶黑白（bái）膜在低溫環境下的氧氣透（tòu）過率（lǜ）可達到2.0cm³/(m²?24h?0.1MPa)。另外，為了獲得良好柔韌性及熱封口效果（guǒ），有些種類的液態奶黑白膜會加（jiā）入（rù）mLLDPE樹脂。因此，鑒於PE類液態奶黑白膜可具（jù）有（yǒu）優異的阻隔性、熱封性、避光性以及（jí）柔韌性，是目前液態奶生產行（háng）業廣為（wéi）采用的一種包裝（zhuāng）材料。

　　液態（tài）奶黑白膜多采用（yòng）表麵印刷工（gōng）藝，即利用專用耐水耐高溫的表印油（yóu）墨印刷在黑白膜包裝外表麵，因此油墨層是直（zhí）接暴露在外部（bù）。鑒於液態（tài）奶黑白膜的製造工藝及印刷工藝，樹脂原料及油墨極易出現有害的小分子物質或（huò）有機溶劑殘留，而這些（xiē）殘留物質采用何種（zhǒng）手段進行嚴格監控，則需（xū）要進行（háng）相（xiàng）關衛生化學性能（néng）指標的檢測。BB/T0052-2009 《液態奶共擠包裝膜、袋》產品標準中規定了（le）PE類液態奶黑（hēi）白膜中相（xiàng）關衛生性能參考GB9687-1988《食品包裝用聚乙烯（xī）成型品衛生標準》，即嚴格檢測“蒸（zhēng）發殘渣”、“高錳酸鉀消耗量”、“重（chóng）金屬”、“脫色試驗（yàn）”這四項重點衛生性能指標。這些（xiē）指標（biāo）可（kě）準確反映包裝材料中有機小分子成分或重金屬等有害物（wù）質的含量，有效降低在製膜或印刷過程中因工（gōng）藝參數控製不當（dāng）或油墨成分使用不當而產（chǎn）生的有害物質，最大程（chéng）度的減輕因包裝材料引起的液態奶汙染（rǎn）。

圖1  液態奶黑白膜

檢測方（fāng）法：

　　液態奶黑（hēi）白膜重點衛生性（xìng）能指標均按照GB/T5009.60-2003《食品包裝用聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成型品衛生標準的分析方法》中規定的（de）相應檢測方法（fǎ），這四項（xiàng）指標在試（shì）驗（yàn）前需在特定的溫度下在特殊的溶液中浸泡2h，再按照不同（tóng）的測試方（fāng）法進行各指標的檢測。

l  蒸發殘渣：將試樣分（fèn）別經由不同溶液浸泡後，將浸泡液分別放置在水浴上蒸幹（gàn），於100℃左右的環境（jìng）下（xià）幹燥2 h後，冷卻（què）稱重（chóng）。該指（zhǐ）標即（jí）表示在不同浸泡液中（zhōng）的溶出量。不同浸泡液可分別模（mó）擬（nǐ）接觸水、酸、酒、油不同性（xìng）質食品的情況（kuàng）。

l  高錳酸鉀消耗量：將（jiāng）浸泡後的試樣（yàng），用高錳酸鉀標準滴（dī）定溶液進行滴定，通過（guò）測定其高錳酸鉀消耗量（liàng），再（zài）計算出可溶出有機物質的含量。該（gāi）指標是表征包裝材料中小分子有機物及製膜過（guò）程中高溫分解的小（xiǎo）分子有機物質的總含量。

l  重金屬（shǔ）：將浸泡液中重金屬（以鉛計）與（yǔ）硫化鈉作用後，在酸性（xìng）溶（róng）液中形成黃棕色硫化鉛，再與鉛標準（zhǔn）溶液比較顏色（sè），如不深於標準溶液，即為重金屬含量符合標準。該指標表征（zhēng）包（bāo）裝材料中重金屬，如鉛、鎘、汞等的含量（liàng）。

l  脫色（sè）試驗：上述四種浸泡液不得在浸泡時染有顏色，同時將沾有冷餐油、乙醇的棉花反複擦拭試樣接觸食品的部位100次，棉花上不得染有（yǒu）顏色。此指標表征包裝（zhuāng）材料中油墨在食品環境中（zhōng）向食品內容物的遷移程度。

　　本文將采用LabthinkMD传媒视频公司自主研製的新型ERT-01蒸發殘渣恒重儀結合上述標準對鮮牛奶黑白（bái）膜樣品的“蒸發殘渣”指標性能的檢測進行重點（diǎn）介紹。

1、試（shì）驗儀器（qì）

　　ERT-01蒸發殘渣恒重儀，可測試0~ 80 g殘渣質量，測試精度0.3 mg；控溫範圍100~ 130℃，控溫精度（dù）±0.2℃；熱風循環風速0.2 m/s，試樣（yàng）容積0~ 200 mL；單機八個試樣獨立測試及全自動試驗過程，大大提高檢測效率。采用自動升降機構設計和間歇稱重測量方法（fǎ），有效降低（dī）係統誤差。試驗腔熱風循環係統，自動控溫和排濕的獨特設計。設備可在高（gāo）溫條件下直接進行稱量，避免人（rén）為（wéi）因素造成的影響，保證測試結果的準確性。比例、模糊、差值三種試驗模式，滿足用戶不同的測試需求。搭配了具有人性化（huà）的操作界（jiè）麵和智能（néng）化數據（jù）處理功能的操作軟件，可（kě）連接Lystem^TM實（shí）驗室數據共（gòng）享係統，統一管理（lǐ）試驗結果和試驗報告。

　　該儀器滿（mǎn）足多種國家標準：GB/T5009.60-2003、GB/T 5009.64-2003、GB/T5009.68-2003、GB/T 5009.69-2008、GB/T5009.203-2003、GB/T 9740-2008。可適用於以聚乙烯、聚苯乙烯、聚（jù）丙烯、過氯（lǜ）乙（yǐ）烯（xī）樹脂為原料製作的各種食具、容器及食（shí）品用包裝薄（báo）膜、罐頭或其他各種食品用工具、管道等製品在不同浸泡液中的溶（róng）出量的測定。

圖2  ERT-01蒸發殘渣恒重儀

2. 試樣的製備

　　按照試樣（yàng）的接觸麵積（jī）每平方厘米（mǐ）加2mL的（de）液體量倒入浸泡液。分別浸泡在以下四種溶液中：

　　水（shuǐ）：60℃，浸（jìn）泡（pào）2h；乙酸(4%)：60℃，浸泡2h；乙醇(65%)：室溫，浸泡2h；正己烷（wán）：室溫，浸泡2h。

3. 試驗條件

地點：濟南MD传媒视频包裝安全檢測中心

試（shì）驗條件：實驗室環（huán）境

試驗方法（fǎ）：水浴蒸幹 + 蒸發殘渣儀（yí）幹燥、稱重

4. 試驗步驟

4.1 試驗原理

　　試（shì）樣（yàng）經由特殊要求的（de）溶液浸泡後，取一（yī）定數量的浸泡液，置於（yú）預（yù）先在高溫烘箱中幹燥至恒量的蒸發皿中，在水（shuǐ）浴上蒸幹，於高溫幹燥後冷卻稱量，再幹燥冷卻稱量，直至（zhì）恒重。該質量減去空皿的質量即為蒸發殘渣質量（liàng）。

　　蒸發殘渣是表（biǎo）征包裝材料中人為添加以及製膜過程（chéng）中高溫氧化裂解產生的不溶性物質在使（shǐ）用過程中遇（yù）酸、酒、油等不（bú）同性質液體析出的總含量。

4.2 試驗步驟

　　ERT-01蒸發殘渣恒（héng）重儀可將繁瑣的幹燥、冷卻、恒重等步驟轉為由智能化設備（bèi）一次性完成，僅采用這一台設備（bèi）即可完成水浴鍋、烘箱、幹燥器三種儀器的工作，操作簡單快捷：

l  取試樣正己烷浸泡液200mL，分多次置（zhì）於預先（xiān）在100℃ ± 5℃幹燥至恒量的50mL玻璃蒸發皿中（zhōng），在水浴上蒸幹。

l  將蒸發殘（cán）渣儀設置好試驗參數，包括溫度、稱重間隔時間、試驗模式等。

l  將蒸幹後的（de）蒸發皿放入蒸發殘渣儀中，由儀器自行完成對蒸發皿的幹燥、恒重稱量。

l  同時將未加試樣的空白（bái）浸泡（pào）液按照上（shàng）述步驟同時進（jìn）行（háng）幹燥、恒重稱量。

l  由儀器軟件自（zì）行計算蒸發殘渣質量及含量。

l  關閉軟件程序與儀器（qì）電源（yuán）。

l  按照上述步驟，分別測（cè）試水、乙醇、乙（yǐ）酸浸（jìn）泡液中試樣的（de）蒸發殘渣。

圖（tú）3  蒸發皿在ERT-01中的幹燥過程

　　鮮牛奶黑白膜在正己（jǐ）烷中的蒸發殘渣含量分別為12.1mg/L、12.6 mg/L，兩次平行（háng）試（shì）驗的檢測結果的差值為算術平均值的4.0%，完全滿足（zú）不超過10%的精密度（dù）計算要求。

總結：

　　從本研（yán）究的試驗過程及數據可以（yǐ）看出，ERT-01蒸發殘渣儀在替代以往幹燥、冷卻、恒重的繁（fán）雜試驗過程中，既能保證試驗過程的便捷性，也可滿（mǎn）足良好的（de）數據穩（wěn）定性及精密度。在麵對高頻率監（jiān）測包裝材料衛生性（xìng）能方麵，蒸發殘渣儀可提供（gòng）高效率、高準確（què）性的檢測過程，極（jí）力防止有害物質遷移到食品內容物中（zhōng），杜絕其危害消費者健康。鮮牛奶黑白膜僅是各種包裝材料的典型代（dài）表（biǎo），其他如塑（sù）料複合膜、內壁塗料、容器等材質的蒸發殘渣測試皆可采用此檢測儀器進行驗（yàn）證。