摘要 本文介紹了蛋糕此類糕點塑料複合膜包裝(zhuāng)袋(dài)溶劑殘留檢測的必要性,並詳細介紹了氫火焰氣相色譜法的(de)測試(shì)過程及設(shè)備結構,可(kě)為(wéi)各行業客戶提供有關包材衛生化學(xué)性(xìng)能的技術參考。
關(guān)鍵字 糕點、蛋糕、塑料(liào)複合膜、塑料包裝(zhuāng)袋、異味、氣相色譜
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摘要:糕點用塑料包裝袋在生產過(guò)程中(zhōng)易出現刺鼻異味,甚(shèn)至遷移至糕點中,影響糕點質量安全。這種現象多因所使用的塑料包裝袋在複合(hé)過程中稀釋膠黏劑或油墨印刷時引入的有機溶劑引起(qǐ)的,所以需及時采(cǎi)用氣相色譜儀進行(háng)包裝材料溶劑殘留的檢測。本(běn)文介紹了蛋糕此類糕點塑料複合膜包裝袋溶(róng)劑殘留檢測的必要性,並詳細介紹了氫火焰氣相色譜法的測試過程及設備結構,可為各行業客戶提供有關包材衛生化(huà)學性能的技術參考。

關鍵詞:糕點、蛋糕、塑料複合膜、塑料包裝袋、異味、氣相色譜、自動進樣、溶劑殘留、苯(běn)類(lèi)溶劑

測試意(yì)義:

  糕點是(shì)大眾生活中最為常見的食品,糕點的種類也較為繁多,按照製作工藝分(fèn)為烘烤(kǎo)類、油炸類、蒸煮類、熟粉類、月餅類等,這些工藝生產出(chū)的糕點(diǎn)幾乎(hū)每天都會出現在尋常百姓家,所以,糕點的質量安全問題對人們身心健康的(de)影響至關重要。糕(gāo)點產品經常出現發黴、漲袋、不酥脆等變質現象,而且對於糕點生產企業來說,除經常遇見上述產品問題外,還常(cháng)麵臨糕點所使用的包裝袋具有較大(dà)的異味,這種異味類(lèi)似油漆或其他(tā)化學試劑(jì)的氣味,嚴重(chóng)者則會出現(xiàn)異味遷移至糕點中,導致糕點無(wú)法再食用。對於(yú)糕點包裝產(chǎn)生異味大多是(shì)因(yīn)包材自身殘留的化學溶劑,我國規定幹式複合法生產的塑料複合膜、袋的溶劑殘留總量不得超過5.0 mg/m2,其(qí)中苯類物(wù)質(zhì)不得檢出。所以“溶劑殘留”是糕點包裝的重點監測衛生化學性能監測指標(biāo)之一。

  糕點包裝材料的(de)材質種類一般分為塑(sù)料複合膜、鍍鋁複合膜、鋁(lǚ)塑複合膜、紙塑(sù)複合膜這四種(zhǒng),其中塑料複合膜使用率較高,而鍍鋁複合膜與(yǔ)鋁塑複合膜一般在具有高阻隔性需求時才被使用。糕點塑料複合膜包裝袋多采用幹式複合(hé)工藝,即利用有機(jī)溶劑將(jiāng)膠黏劑稀釋後塗布(bù)到一層薄膜上,經過烘箱幹燥,再與另一層薄(báo)膜熱壓貼合成(chéng)複合薄膜的(de)工藝。它適用於各種基材薄膜,基材選擇自由度高,可生產出各種優異性能的複合膜。但幹式複合的塑料包裝袋如果在(zài)後期製作過程中對殘留的(de)有機溶劑處理不當(dāng),例如幹燥溫度、時間、風速等參數不合理,極易出現(xiàn)殘留(liú)溶(róng)劑超標,包裝袋出現異味則進(jìn)一步影響糕點質量。另外,塑料包裝上的油墨在印刷時也(yě)需要(yào)酮類等有機溶劑進行溶解後(hòu)方可印刷,從(cóng)而相應的也會產生溶劑殘留的問題。因此,需要選用合理的氣相色譜檢測設(shè)備進行溶(róng)劑殘留的測試(shì)。

檢測(cè)方法:

  包裝材料溶(róng)劑殘留量(liàng)的檢測均采用氣(qì)相色(sè)譜(pǔ)法進行檢測,利用色譜柱對在固定溫度及時間(jiān)內加熱的包裝材料所揮發的氣體成分進行分離(lí)後,再(zài)采用氫火焰檢(jiǎn)測器進行各成分的色譜分析(xī),通(tōng)常為苯類、酮類、酯類、醇類這四大類中(zhōng)各種組分的含量檢測。

  目前,國內測試塑料包裝溶劑殘(cán)留試驗大多遵循GB/T 10004-2008《塑料複合膜、袋幹法複合、擠出(chū)複合》此項國家標準,該項標準主要針對幹式複合或擠出(chū)複合工藝生產的複合膜、袋產品,但其他材質的溶劑殘留檢測也可采(cǎi)用氣(qì)相色譜法。我們(men)將采用Labthink蘭(lán)光公司研製的GC-7800氣相色譜儀(含自動進樣器)結合(hé)上述標準對產(chǎn)生強烈異(yì)味的蛋糕塑料包裝袋(幹式複合工藝)進(jìn)行溶劑殘留試驗(yàn)。

1、試驗儀器

  LabthinkMD传媒视频研發生產的GC-7800氣相色譜儀,含自動進樣功能,雙柱雙氣路係統(tǒng),自動進樣裝置配備(bèi)300mL大樣品瓶以及兩個試樣製備恒溫室,並且標樣室和樣品室相互獨立,溫度參(cān)數可單獨設定、加(jiā)熱,設備可一次同時進行雙試樣試驗;樣品室(shì)控(kòng)溫(wēn)範圍為5℃ ~ 200℃,定量環進樣量有0.5mL、1.0 mL、2.0 mL、3.0mL四款可選(xuǎn),抽樣管路和進樣閥帶反(fǎn)吹(chuī)清洗功(gōng)能,可有效避免樣品交叉汙染;色譜(pǔ)儀具有恒溫、程序升溫、混合控製多種試驗模式,5階線(xiàn)性控製升溫;雙檢測器(FID+TCD),其中氫火焰離子檢測器FID的檢測限不大於(yú)1×10-11g/s(苯),熱導池檢測器TCD的靈敏度不小於3000mV·mL/mg(苯)。該儀器適(shì)用於各種食(shí)品(pǐn)、藥品包(bāo)裝用塑料薄(báo)膜、紙(zhǐ)塑複合膜、煙包等材(cái)料的溶(róng)劑殘留(liú)分析測試,也可適(shì)用於各種包裝印刷用溶劑的純度(dù)分析及溶劑水分含量分析(xī),是檢測機構、研究院所、包裝企業、食品藥品等(děng)行業進行氣(qì)相色譜分(fèn)析控製的最佳選擇。

2. 試驗條件

地點:濟(jì)南MD传媒视频包裝安全檢測中心

柱溫:50 ℃ ~ 150 ℃程序升溫(可視待測溶(róng)劑的沸點及儀器的分離效果設定)

進樣室溫度(dù):180℃(可視具體情(qíng)況設定)

檢測器溫度:180℃(可視柱溫(wēn)設定)

試驗氣體(tǐ):純幹氮氣

試驗方法:氣相色譜法(氫火焰(yàn)檢測器(qì))

3. 試驗步驟(zhòu)

3.1 試驗原理

  GC-7800氣相色譜儀是一種多組分(fèn)混合物的分離、分析工具,它是以惰性氣體為流動相,采用色譜(pǔ)柱分離技術。當多種(zhǒng)分析物質進入色譜柱時(shí),由於各組分在色譜柱中的分配係數(shù)不同,各組分在(zài)色譜柱(zhù)中的流動速度不同,經過一定的柱長後,混合的組(zǔ)分分別離(lí)開色譜柱進入檢(jiǎn)測器,經檢測後轉(zhuǎn)換為電信號送至(zhì)數據處理工作站,從而完成對被測物質(zhì)的檢測分析。

3.2 試樣的製備

  截取0.2 m2待測蛋糕塑料(liào)包裝(zhuāng)袋試樣,並將試(shì)樣迅速(sù)裁(cái)成10mm× 30mm的(de)碎片,放(fàng)入清(qīng)潔的在80 ℃條件下預熱過的(de)頂空(kōng)瓶中,迅速用膠塞密封;將密封後的頂空瓶放入(80 ± 2 ℃)的試樣製備恒溫室中放置30 min。

3.3 試驗步驟

  GC-7800為自動進樣及軟件控製程序升溫,並且軟件自動讀(dú)取計算各溶劑成分含量,所以設備操作便捷:

l  設置儀器試驗參數及(jí)樣品參數,點擊開始後,進(jìn)行儀器(qì)基線平衡。

l  待儀器基線平衡後,將(jiāng)配置好的不同濃度混合標樣注(zhù)入密封好的頂空瓶中,在(zài)(80± 2 ℃)的恒溫室中放置30min後,利用自動進樣器吸取瓶中定(dìng)量氣體,迅速(sù)測定,繪製不同濃度下不同溶劑出峰麵積的標準曲線。

l  用自動進樣器抽取前期製備(bèi)好的試樣頂空(kōng)瓶中的氣體,迅速測定。

l  根據試樣所測試出的不同溶劑組分出峰麵積在相應標準曲線上(shàng)查出對應濃度。

l  試驗結束、數(shù)據處理(lǐ)。

l  關(guān)閉氣源和電源。

  蛋糕塑料包裝袋樣品(pǐn)的溶劑殘留總量為7.67mg/m2,其中苯類溶劑0.12 mg/m2(已超出0.01 mg/m2的檢出限,視為已檢出),平行試樣間的試驗結果相(xiàng)對偏差均小於10%。所以,出(chū)現異味的糕(gāo)點塑料(liào)包裝袋的溶劑殘留總量已超過國標要求的5.0 mg/m2,並且苯類溶劑嚴(yán)重超(chāo)標,這是產生異味的重(chóng)要原因。

總結:
  
采用GC-7800氣相色(sè)譜儀(含自(zì)動進(jìn)樣(yàng)器(qì))測試(shì)糕點塑料包裝膜、袋溶劑殘留量時,可獲得穩定、精確的試(shì)驗結果,可真實反應糕點包裝材料的衛生化學性能。所以,當所(suǒ)使用的糕點(diǎn)包裝材料出現刺鼻異味時,應采取(qǔ)高精度氣相色(sè)譜儀進行溶劑殘留此項指標的檢(jiǎn)測。糕(gāo)點塑料複合膜僅是各種包裝材料的一個典型代表,其他如肉製品鋁塑複(fù)合膜、奶粉鍍鋁複合膜、煙膜等溶劑殘留測試皆可遵(zūn)循此試驗方法。

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