包裝（zhuāng）物透氧性測試標準概要（yào）

    隨著包裝行業發展的日新月異，輕巧且（qiě）方便運輸（shū）的包裝（zhuāng）容器，如 PET塑（sù）料瓶、紙塑鋁複合軟包裝等新型材（cái）料（liào）逐步取代了笨重、易碎的玻璃瓶（píng）包裝，然而這些新型包裝（zhuāng）材料的性能，尤其是阻隔性能能（néng）否滿足產品包裝的質量要求呢？這是消費者、包裝產品的使（shǐ）用者及製（zhì）造者、各級（jí）質檢機構共同關心的話（huà）題，同時也是（shì）急（jí）需解決的問題。目前國（guó）內尚沒有明確的包裝物透（tòu）氧性測試方法標（biāo）準，因此在進行相關測試時一般（bān）遵循ASTM F 1307標準。

　本文結合 ASTM F 1307標準（zhǔn），對有關包裝容器的透氧性測試給以簡單介紹。

1、適用範圍

　This test method covers a procedure for the determination of the steady-state rate of transmission of oxygen gas into packages. More specifically, the method is applicable to packages that in normal use will enclose a dry environment. ( 這（zhè）個測試方法探討了一種用於（yú）確定氧氣滲透進入包裝物的穩定滲透速率的測試方法。更明確地說，這種測試方法適用於在通常使用時（shí）能夠封（fēng）起一個幹（gàn）燥空間的所有包裝物（wù）。 )

2、測試（shì）方法概要（yào）

　This test method employs a coulometric oxygen sensor and associated equipment in an arrangement similar to that described in Test Method D 3985. Oxygen gas transmission rate ( O₂ GTR ) is determined after the package has been mounted on a test fixture and has equilibrated in the test environment. The package is mounted in such a way as to provide that the inside of the package is slowly purged by a stream of nitrogen while the outside of the package is exposed to a known concentration of oxygen. The package may be exposed in ambient room air which contains 20.8% oxygen, or immersed in an atmosphere of 100% oxygen. As oxygen permeates through the package walls into the nitrogen carrier gas, it is transported to the coulometric detector where it produces an electrical current, the magnitude of which is proportional to the amount of oxygen flowing into the detector per unit of time.（這種試驗方（fāng）法按照與測試方法D 3985 所描述的相似方式使用庫侖氧氣傳感器（qì）及其相關設備。氧氣透過率（O₂ GTR）是將包裝物固定在測試裝（zhuāng）置上（shàng）並在測試環境（jìng）中（zhōng）達到平衡後測定的。包裝物裝夾完成後能夠形成（chéng）如下的測試環境：包裝物內側被氮氣流緩慢淨化、外側暴露在氧氣濃度已知的環境中。包裝物可以暴露在環境大氣（qì）中，它含有20.8％的氧氣，或者是（shì）浸在100％的氧（yǎng）氣環境中（zhōng）。當氧（yǎng）氣滲透通過包裝物壁進入載（zǎi）氣氮氣流（liú）中，它會被載氣流攜帶至庫侖傳（chuán）感器處，庫侖傳感器探測到氧氣會輸出電（diàn）流，電（diàn）流的大小與單位時間內流入傳感器的氧氣總量成正（zhèng）比。）

    這（zhè）種試驗方法中采用氧氣作（zuò）為測試氣體，氮氣作為載氣氣體。在包裝物的外部和內部形成一定的氧濃度差，外部為氧（yǎng）濃度高的一側，而（ér）內部（bù）為（wéi）氧濃度低的一側，在整個滲（shèn）透過程中氧氣從包裝物外部透過包裝物壁向內部滲透（tòu）。

3、包裝物透氧性測試數據的表示方法

　Oxygen gas transmission rate ( O₂ GTR )——as applied to a package, is the quantity of oxygen gas passing through the surface of the package per unit of time… The SI unit of transmission rate is the mol/pkg·s. The test conditions, including temperature, oxygen partial pressure and humidity on both sides of the package, must be stated. A commonly used unit of O₂ GTR is the cm³( STP )/pkg·d, where 1 cm³ ( STP ) is 44.62×10 -6 mol.（包裝物的氧氣透（tòu）過率是單位時間（jiān）內滲透通過包（bāo）裝物表麵的氧氣總量（liàng）。……它的（de）SI單位是mol/pkg·s。必須寫明測試狀態，包括溫度、氧氣分壓（yā）差、以及包裝物兩側的濕度。O₂ GTR的常用單位是cm³( STP )/pkg·d，這裏1cm³ ( STP ) 等於 44.62×10 -6 mol。）Oxygen permeance ( PO₂ ' )——the ratio of the O₂ GTR to the difference between the partial pressure of O₂ on the two sides of the package wall.（氧氣滲透量是O₂ GTR 與包裝物壁兩側氧氣分壓差的比值。）由於在一定的環境條件下，透過的氧氣摩爾數與（yǔ）它的體積可互相轉換，因此無論是用摩爾數表示還是使（shǐ）用氣體體積表（biǎo）示（shì），含義都是相同的。

    如果將包裝物的測試結（jié）果單位與薄膜的測試結果單（dān）位相比較不難發現，測試麵積沒有了，這表示它不再（zài）參與計算，取而代之的是一個 pkg單位。

3.1 pkg 的定（dìng）義（yì）

    對於沒有接觸過包裝物阻（zǔ）隔性測試（shì）的人來講，會感到這個單位非常陌生（shēng），其實它就是一個適用（yòng）於任何包裝物的數量單位，相當於件、包，是package的簡寫。例如（rú），2.25L的（de）PET瓶或是1L的PET瓶（píng）都是1pkg，不（bú）因體積、麵積的不同而改變。

3.2 pkg單位的使用原（yuán）因

    顧名思義，進行包（bāo）裝物的透氧性測試（shì）就（jiù）是為了獲（huò）取真實的包裝物整體透氧數據。以前為（wéi）了獲得包（bāo）裝物的透氧數據需要先檢（jiǎn）測容器片材的氧氣透過量，然後按照容（róng）器的（de）表麵積以及容器（qì）各處的厚度來估算容器整體的透氣量。可是容器的壁厚很不均勻（yún），外形很不規則致使難以（yǐ）準確測定容器的表（biǎo）麵積，而且材料性質在包裝物的吹塑、注塑等（děng）生產過程中發生了（le）一定的變化，因此容器透氣量的估算結果（guǒ）與實際檢測結果確實存在一定的差距，這樣直接檢測（cè）包裝物的透氧性就更加重要了。無論包裝物的外形如何、厚度是（shì）否均勻，都可以利用 pkg單 位表示出包裝物整體的氧氣（qì）阻隔性（xìng）能（néng），這對進行包裝物（wù）整體的阻隔性能分（fèn）析是十分有利的。

4、設備的標定

　The oxygen sensor used in this method is a coulometric device that yields a linear output as predicted by Faraday's Law…Experience has shown, however, that under some circumstances the sensor may become depleted or damaged to the extent that efficiency and response are impaired.（這種測試方法中所使用的（de）氧（yǎng）氣傳感器（qì）是一（yī）種按照法拉第定律產生線性輸出（chū）的（de）庫侖裝置。……經驗表明，在一（yī）些情況下（xià）會出現由於傳感器損耗、損壞達到一定程度而削弱傳（chuán）感器的響應效率。）因此，測試係統需要周期（qī）標定。標定過程與（yǔ）試驗過程相同，標定數據用來計算校正因子Q。Q將直接參與正式試驗的結果計算，因此標定係數Q的準確與否直接影響到今後（hòu）測試結果的準確性。

5、試驗過程（chéng）

5.1 包裝物裝夾

　The method by which a package is prepared for attachment to the instrument for testing depends upon the package shape, type, and test objectives. For a majority of tests, the package may be exposed to ambient air ( 20.8% O₂ ). If the package is an extremely good barrier, however, it may be helpful to increase the test gradient by immersing the package in 100% oxygen. This is accomplished by securing a plastic bag or other container around the package and flooding the bag with oxygen.（將包裝物裝夾到設（shè）備上的方法取決於包裝物的（de）外形、類型以（yǐ）及測試（shì）對（duì）象（xiàng）。對於多數試驗，包裝物可以暴露在環境大氣中（20.8％氧氣）。但是如（rú）果（guǒ）包裝物的阻隔性很好，可以把包裝物浸入（rù）100％的氧氣環境中來增加測（cè）試濃度（dù）梯度，這（zhè）對試驗更加有利。這可以通過（guò）用一（yī）個塑（sù）料袋（dài）或是其它容器罩在包裝物外麵並（bìng）向其（qí）中注（zhù）入氧氣來實現。）圖1是標（biāo）準中給出的包裝物裝夾示意圖，需要注意（yì）在容器封口處、以及各進（jìn）氣管、出氣管的密封處理。

圖 1. 塑料瓶、桶的典型固定方（fāng）式

    Labthink TOY-C1容器/薄（báo）膜透氧儀提供了一種方法來實（shí）現100％氧氣濃度的測（cè）試環境（圖2），操作簡單，重複使用性好。這種裝夾結構的最大優點是利用特（tè）殊設計輕鬆實現了包裝（zhuāng）物（wù）兩側的氣流循環，而且（qiě）無需（xū）管路支（zhī）持循環，管路的接頭少了，也（yě）就（jiù）減少了設備出（chū）現泄漏的可能性。相（xiàng）對於標準（zhǔn）中給出的膠封結構（參見圖1），它不需要對進氣管和出氣管進行膠封，因此簡化了整套包裝物裝（zhuāng）夾附件的安（ān）裝和拆卸。

圖 2. TOY-C1包裝容器固定方式示意圖

5.2 測試過程

　Preparation of apparatus… The system can then be dried by slowly purging overnight using dry carrier gas ( sensor bypass )… Attachment of the package… Purging the system. Start the nitrogen gas flow and purge air from the package using a flow rate of 50 to 60 mL/min. Maintain this rate for a period determined by the volume of the package… Reduce the rate to a value between 5 and 15 mL/min. Maintain this rate for the next 30 min ( sensor bypassed )… Divert the flow of nitrogen carrier gas to the sensor… When consecutive sensor readings begin to yield the same value, the operator should record this value and label it E e ( package )… Put the sensor in bypass once again. Remove the package from the package fittings and install a stainless steel “perfect package” loop between the carrier gas fittings. After 10 to 15min, divert the flow of carrier gas to the sensor. Maintain this configuration for 30min, or until the sensor output current has descended to a constant low value. Note this value and record as E o ( package )… Place the instrument in a standby condition.（準備設備…然後整夜（yè）用幹燥（zào）載氣流緩慢幹燥係統（tǒng）（繞開傳感器）。…完成（chéng）包裝物附加裝（zhuāng）置的裝（zhuāng）夾。…吹洗整個係統。開啟50～60mL/min的（de）氮氣流淨化包裝物內的空氣，淨（jìng）化時間取決於包裝物的體積。…降低氮氣流速至5～15mL/min並保持30min（繞開傳感器）。…將氮（dàn）氣流引入傳感器。…當傳（chuán）感器的連續輸出值開（kāi）始穩定不變時，操作者就可以記下這個值了（le），這個（gè）值就是E e（包裝物）。…再次繞（rào）開傳感器。移走包裝物，並在載氣裝置（zhì）間插入一個不鏽鋼（gāng）材質的“高阻隔包裝物”回路。10～15min後，再將載氣流引（yǐn）入傳感器。保持這種配置30min，或是當（dāng）傳感器的輸出電流減小並穩定在一個較低的值上後，就可以把這個值作為Eo（包裝物）記錄下來。…將設備置於備用狀態。）在整個試驗過程（chéng）中，載氣（qì）流的流速是否合適是至關重（chóng）要的，必須按照標準（zhǔn）精確調（diào）節。

5.3 其它注意事項

    首先，采用的氧氣傳感器是消耗（hào）型（xíng）傳感器，當傳感器的輸出信號出現了明顯的衰減且無法通過標（biāo）定係統來（lái）彌補（bǔ）時就需要更換傳感器。Back diffusion of air into the unit is undesirable.（最好（hǎo）不要出現空氣反向滲透進入係（xì）統的情況。）這是因為空（kōng）氣中約21％的氧氣濃度會使傳感（gǎn）器損耗較大，因此在不使用傳感（gǎn）器時最好在其內部始終保持有一低（dī）流速的氮氣流。

    其次，進行低阻隔性包裝物的檢測時可適當（dāng）降低混合測試氣體中的氧氣（qì）含量。High oxygen concentrations in the carrier gas, as encountered when testing poor barriers, will tend to produce detector saturation. One way to avoid this problem is to immerse the package in a test-gas mixture that provides a lower concentration of oxygen than is found in air. Any subsequent data conversions will require that the O₂ partial pressure of such a test gas be known.（當測試（shì）阻隔性差的包裝物時（shí），載氣流（liú）中的氧氣含量就會（huì）很（hěn）高，這容易引起傳感器的飽和（hé）。解決這個問（wèn）題的（de）一條有效（xiào）途（tú）徑是將包裝物放置在一種混合測試氣（qì）體中，其中的氧氣濃（nóng）度比空氣中的氧氣濃（nóng）度都要低。可以利用測（cè）試氣體中的（de）氧（yǎng）氣分壓值進（jìn）行之後的測試（shì）結果換算。）這需（xū）要在包裝物外麵加套塑料袋來保證袋內的氧含（hán）量，而且塑料袋的阻隔性要很好，否則（zé）由於塑料袋兩側（一側為空氣，另一側為混合氣體）存在氧氣濃度差，也會增加袋內的（de）氧氣含量，這對於控製測試氣（qì）體中的氧氣（qì）含量是不（bú）利的，更不利於得出（chū）客觀準（zhǔn）確的試驗結果。

    再次，需要控製環境溫度。The oxygen transmission rate of most plastic materials will vary 3 to 9%/℃. Since the package test attachment does not provide means for control of package temperature, it will prove advantageous from the standpoint of data reproducibility to locate the instrument in a draft-free, constant-temperature environment.（多數（shù）塑料的氧氣透過率每攝氏度能變化（huà）3～9％。由於（yú）包裝物測試（shì）附加裝（zhuāng）置並（bìng）沒有提供控溫功能，因此從試驗數據上來看把設備放在沒有溫漂的恒溫環境中更有利於數據的再現性。）

6、總結

    ASTM F 1307是目前用於檢（jiǎn）測包裝（zhuāng）物透氧性（xìng）的標準方法（fǎ）。它采（cǎi）用傳感器法測試原理；測試結果以包裝物為單（dān）位，方便對包裝物進行整體評價；Reference Package（參考（kǎo）包裝物）標定係統得校正因子Q，是（shì）測試的重要步驟之一；試樣裝夾過程繁雜，但是裝夾的效果卻直接（jiē）影響到試驗結果， Labthink TOY-C1提供的試樣裝夾（jiá）方式是解決這個問題的有效（xiào）方法之一。