等壓法透氧儀標定方法的解決方案

2011-01-17 LabthinkMD传媒视频阻隔性（xìng）研究

摘要（yào）	本文詳細敘述了當（dāng）前等壓（yā）法透氣性測試中采用的標（biāo）定（dìng）方法——參考（kǎo）膜標定，並對該方法的實際使用情況進行了分析，同時推薦了另一種標定方法——標準氣體（tǐ）標定，指出在等壓法透氣性測試中應采用參考膜標定和標準氣體標定兩種模式，不但（dàn）可（kě）以為等壓（yā）法（fǎ）的應用推廣掃清障（zhàng）礙並且可以降低使用成本。
關鍵字	等壓法,透（tòu）氣性,標（biāo）定,參考膜,標準（zhǔn）氣體
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　　我們知道，等壓（yā）法中采用的氧傳感器會（huì）隨著使用時間的延長而（ér）出現損耗，表現出響應時間和響應效率的降低，在實際檢測中（zhōng）測試數據（jù）會表現出隨使用時間的（de）延長（zhǎng）而降低的趨勢。當傳（chuán）感器出現損耗之後需要利用標（biāo）準物質（zhì）對設備的數（shù）據體係進行校正，因此（cǐ）所采（cǎi）用的標定方法的穩定性和便捷性（xìng）非（fēi）常重要。

　　本文通（tōng）過分（fèn）析現行等壓（yā）法標定方法（fǎ）的使用情況（kuàng），對其中存在的問題進行了探討，並推薦了一種應用性更好的標定方法。

1．等壓法標定現狀

　　目前，在等壓法透氣性測試（shì）標準中普遍采用的（de）標定方法是參考（kǎo）膜（Reference Material）標定。參考膜標定是采用一種（zhǒng）透氧量已知的薄（báo）膜，在待標定的設備中進（jìn）行檢測，將設備測得的試驗結果與已知的薄膜透氧量進行比較就可以判定設備工作是否正常、傳感器是否出現損耗。具（jù）體標定過程如下：

1)向設備生產廠家索（suǒ）取參（cān）考（kǎo）膜。參考膜（mó）有一定的使用期限，通常不超過一年，而且在需要重複使用時對參（cān）考

的保存條件有一定（dìng）的要求。有效參考膜的獲得是參考膜（mó）標定（dìng）的關（guān）鍵。

2)按照測試要求，對參考膜進行試驗前的預處理。

3)將試樣裝夾到設（shè）備中，按照參考膜給出的標準值以及設備的使用說明確（què）定吹（chuī）掃時間等參數，進入試驗。

4)當氧氣滲透達到穩定狀態後，獲得試驗（yàn）結果。

5)將測得的試（shì）驗結果（guǒ）與參考膜的標準值進行比較，得出標定係數。一般標定係數（shù）的確定公式是：

　　其中k是標定係數，P₀是薄（báo）膜透氧量的標準值，P是薄（báo）膜透氧量（liàng）測試值。一些標準中給出的標定係數計算公式采用的（de）是傳感器輸出信號（hào）之比（bǐ），在（zài）原理上與此公式是一樣的，因此公式之間可以進行等效轉化。

6)通過程序將（jiāng）標定係數應用於測試結果的計算中，以後測得的試驗結果（guǒ）中都含有標定係數（shù）。在一些標準中也存在（zài）不計算標定係數而使其直接以比值形式應用在試驗結（jié）果計算中的情況。

　　在實際使用過程中，參考膜標（biāo）定遇到了一些困難。首先，並不是世界各國的標準物（wù）質機構都將這種用於透氣（qì）性檢測的（de）參考膜納入其標準物質（zhì）的範疇，在很多國家中根本無法獲得這（zhè）種得到本國標準（zhǔn）物質（zhì）機構認可的參（cān）考膜，因此導致（zhì）一些（xiē）等壓法設備由於（yú）無法獲得參考膜而處於一種無法標定的狀態。其次，參考膜的數據穩定性是有（yǒu）時間限製的，要進（jìn）行（háng）有效的（de）標定必須（xū）獲得有效的參考（kǎo）膜，然而由（yóu）於一些等壓法設備是進口產品，因此設備的長期標定需（xū）求（qiú）加（jiā）深了對設備生（shēng）產廠商的依賴，從而造（zào）成使用成本的增加。再次（cì），目前獲得標準物質（zhì）機構溯源的薄膜非常少，實（shí）際應用中參考膜標定都是進行單點標定的，而且采用的（de）參考膜其阻隔性是屬於中阻隔的範疇（chóu），這樣可能會在高阻隔以及低（dī）阻隔材料檢測（cè）時出現標定誤差。可見，參考膜標定在方便性、準（zhǔn）確性等方麵（miàn）表（biǎo）現欠佳，因此市場對準確有效、應用更寬（kuān）的標定方法的需要非（fēi）常迫切。

2．標準氣（qì）體（tǐ）標定

　　利（lì）用已知濃度的氣體進行標定可以很好地解決目前（qián）在參（cān）考膜標定中遇到的問（wèn）題。標準氣體標定廣泛應用於（yú）微量氧探測領域中，是標定氧傳感器的最佳方法，采用幾種氧含量不（bú）同的標準氣體（氧含量一定）來完成標定。由於（yú）等壓法透氧性測試設備中最重要的探測元件是氧傳感器，因此我們完全可以采用這（zhè）種方法來對等壓（yā）法設備進行標定以解決目前在參考膜標定中遇到的問題。

　　標準氣體標定需要準備幾種氧含量不（bú）同的標準氣體，一般采用的是50ppm、100ppm、以及（jí）500ppm的標準氣體，可以方便地在各地的標準氣體廠（chǎng）購得，價格相對參考膜要便宜很多，而且可以用於長期標定。具體（tǐ）標定過程如下：

1) 向係統（tǒng）中通入高純氮氣（99.999％）對係統上下腔同時吹掃約2小時。

2)向係統中通入氧含量為（wéi）50 ppm的標準氣體，對係統上下腔同時吹掃（sǎo），上下腔流量（liàng）均為10ml/min，待傳感器輸出電信號值穩定後，選（xuǎn）擇（zé）進（jìn）行低端標定，觀察輸出的ppm值（zhí）與標準值，若不一致，調（diào）整ppm值（zhí）為所通入標準（zhǔn）氣體的濃度值，確認標定。

3) 向係統中再通入氧含（hán）量為（wéi）500ppm的標準氣體，對係統（tǒng）上下腔同時吹掃，上下腔（qiāng）流量均為10ml/min，待傳感器輸出電信（xìn）號值穩（wěn）定後，選擇進行高（gāo）端標（biāo）定，觀察輸出的ppm值與標準值，若不一致，調整（zhěng）ppm值（zhí）為所通入標準氣（qì）體的（de）濃度（dù）值，確認標定。

4)通過標準氣（qì）體標定確定標定係數，公式（shì）如下：

　　其中k是標定係數，C_ZERO是零點標定時標準氣（qì）體（tǐ）的濃度值，C_Z是零點標定時傳感器輸出的濃度值，C_END是終（zhōng）點標定時標準氣體的（de）濃度值，C_E是終點標定時傳感器輸出的濃度（dù）值。

5) 當完成對低端和高端的標定後，需要進行標定驗證。向係統中通入高純氮氣對係統上下腔（qiāng）同時吹掃約2小時，再通入100 ppm的標準（zhǔn）氣體（tǐ），對係統上下腔同時吹掃，上下腔流量均為10ml/min，若傳感器輸出（chū）（標（biāo）定已（yǐ）經完成）在100±3 ppm範圍內，表明標定成功，否則應找出原因，重新標定。

6)標定驗證過程中可以采用多種不同氧濃度的標準氣體，以（yǐ）加強對標定（dìng）準確性的判定。若每一次標定驗證的（de）數據都非常理想，最（zuì）新標定的參數將被用於試驗中。

采（cǎi）用標準氣體（tǐ）標定具有很多優勢：

　　首先，標氣（qì）的來源廣闊（kuò），各地的標準氣體廠都能提供，因此就解決了標（biāo）準物質來（lái）源匱乏的問題。其次，標準氣體中的氧濃（nóng）度都是用ppm來表示的，ppm（10^-6）是（shì）全世界通用的單位，解決了衡量（liàng）標準不統一的情況。再次，標氣製作曆史悠久、方（fāng）法成熟，標氣（qì）中（zhōng）氧含量準確、精度（dù）高，解決了標準物質權威效力的問（wèn）題。另外，標（biāo）定效率高，采用參考膜標定一般需要對同一薄膜或者同一（yī）批次薄膜檢測（cè）3次以上，再出具測試數（shù）據平均值，按照等壓法的標準測試步驟（zhòu）計算（suàn）大概需要3天的（de）時間，否則無法保證（zhèng）測試值的準確性，而這樣也僅僅是進行了參考膜的單（dān）點標定，進行標準氣體標定（包括標定驗證）一般僅需要10多小時，同時也有利於降低標定過程中環境因素帶來的影響（xiǎng），因此標定準確度大大提高。目前，標準氣體標定已經逐步應用在等壓法透氣性檢測設（shè）備上，在德國標準DIN 53380-3中已有類似應用。

3．總結

　　綜上所述，在等壓法透（tòu）氣性測試中應采（cǎi）用參（cān）考膜標定和（hé）標準氣體標定兩種模式，這（zhè）樣不但可以為（wéi）等壓法的（de）應（yīng）用推廣掃清障礙，也可以顯著降低等壓（yā）法設備的使用成（chéng）本。