摘(zhāi)要 本文通過對方法(fǎ)來源、測試條件、檢測能力幾方麵對壓差法進行綜合介紹,闡(chǎn)明壓差法透氣性測試的科學性與嚴謹性。
關鍵字(zì) 壓差法,時間滯後(hòu)法(fǎ),高真空法,測試條件,檢測下限
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  壓(yā)差法(Differential-Pressure Method)是透氣(qì)性檢測的主要測試方法,在透氣性測試領域中占有很(hěn)重要(yào)的地位。該(gāi)方法通過輔助壓力設備使試樣兩(liǎng)側保持0.1MPa的壓差,然後檢測測試氣體滲透通過薄膜進入低壓側所引起低壓側壓(yā)力的變化量,計算可得測試氣體的氣體透過量(GTR)。本文從方法來源(yuán)、測試條件、檢測能力幾方麵對壓差法進行綜合介紹,從而闡明壓差法透氣性測試的科學性與嚴謹性。
1.壓差法來源科學
  高聚物透氣性研究之初是(shì)參照(zhào)膜技術工業的理論與檢測方法進行材料(liào)性能評價的。在膜工業技術中用於氣體擴散係數的測定方(fāng)法有變容法、變壓法等。其中變壓法中的高真空法是最常用的一種測試方法,由於在其擴散(sàn)係數的計算中采用時(shí)間滯後方法,因(yīn)此也被(bèi)稱為時間滯後法,其測試原(yuán)理圖如圖1所示。
                                 

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圖1. 高真空法氣體滲透率測定法
              1. 氣體的純化捕集器(qì);2. 滲透率測定池在恒溫池中;3. 捕(bǔ)集器;4. 真空計,接真空泵
                                                

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圖2. 高真空法壓力與時(shí)間的關係
  高真空法計算擴散係數需要低壓側壓(yā)力與時(shí)間的關係中的滯後時間θ0(參見圖2),這樣就可(kě)以由滯(zhì)後時間與擴散係數之間的關係      tu6.jpg 求得擴散係數(其中l為膜厚度)。由於測試(shì)氣體對高聚物的滲透係數是可以直(zhí)接測(cè)得的(de),因此就可以計算得(dé)到材料對氣體的溶(róng)解度係數。這樣,用(yòng)於描(miáo)述材料阻隔性能的幾項參數(shù)就可以通過一次試(shì)驗(yàn)全部獲得(dé)了。
  高真空(kōng)法由於測試條件穩定可靠、測試原(yuán)理清晰明了,因(yīn)此長久以來一直是膜技(jì)術領(lǐng)域中檢測膜材(cái)料滲透性能、擴散性(xìng)能、溶解性能的(de)最常用方法。高真(zhēn)空法在其他材料領域中(zhōng)也有廣泛(fàn)應用,軟包材透氣性(xìng)測(cè)試中的壓差法就是源於(yú)高真空法,同時針對軟包裝材料透氣性能的測試特(tè)點(diǎn)在檢測元件的選用(yòng)上更加(jiā)顧及高阻隔性材料的檢測,目前檢測下限已(yǐ)達0.05cm3/m2·24h·0.1MPa。
2.在測試條件控製上(shàng)的優勢
  對於軟包裝材料來講,測試條件是影響測試結果的主要因素,而且測試條件一致(zhì)是進行數據(jù)比對的前(qián)提,這如同在不同的測試速度下進行材料的摩擦係數檢測(cè)或者是在不同的壓力下進行材料厚(hòu)度的檢測,比對數據是沒(méi)有意義的。
  針對高分子聚合物的特性,對於透氣性測試來講測試條件主要包括測試環境的溫濕度以及試樣兩側壓力控製兩方麵。目前環境溫(wēn)濕度的(de)控製已(yǐ)經得到很好的(de)應用,但是(shì)幾種透(tòu)氣性測試方法對試樣(yàng)兩側壓(yā)力的(de)控製並不一致(zhì)。我們知道隻有在當(dāng)試樣(yàng)兩側的壓力達到平衡的前提下,試(shì)樣才會保持一種力學上的穩定狀(zhuàng)態,若(ruò)這種平衡被打(dǎ)破,則(zé)壓力差會由高(gāo)壓力一側直接作用在薄膜材料表麵從而造成材(cái)料的變形,如果周圍存在其他不規則的試樣支撐點(diǎn)(如試驗腔邊緣)就容易導致試樣破損。所以由不同的透氣性測試方法得到的試驗結果是不應該(gāi)直接進行比較的。然而僅僅對於同(tóng)一(yī)種測試(shì)方(fāng)法來講,在每次試驗中對於材料兩側壓力差的控製也不能保證完全一致,因此哪一種測試方法能(néng)對試樣提供更加穩定的壓力控製和試樣狀態保護措施,則哪一種方法在數據比對方麵會更具有優勢。
  在壓差法中氣體(tǐ)壓力差的梯度方向是確定的(de),因(yīn)此我們可以采取一定的措施來降低壓力差直接作用在材料上的影響。實際試驗(yàn)證明,在壓差法低壓側采用(yòng)多孔紙來支撐(chēng)試(shì)樣可以(yǐ)很好地消除壓力差對試樣的影響,使得試樣(yàng)盡管經(jīng)受強大的壓力依(yī)然可(kě)以保證(zhèng)不出現(xiàn)變形,MD传媒视频阻隔性(xìng)實驗室經過大量試驗(yàn)也證明了壓差法中壓(yā)力差的存在並不會對試樣的透氣(qì)量產生影(yǐng)響。同時由於壓差法測(cè)試標準對測試腔所能達到的真空度、高壓(yā)側的壓力等都有精確的要求,使(shǐ)得每一次測試(shì)時試樣兩側所能達(dá)到的壓力都有很好的一致(zhì)性,因(yīn)此測試數(shù)據具有很好的可比性。
  等壓(yā)法中(zhōng)需要通過控製氣體流速來實現對試樣兩側測試(shì)氣體濃(nóng)度差的(de)控製,氣源壓力是讓靜態氣體流動起來的動力源,因(yīn)此隻有改變壓力(lì)才能改變氣流流速。由於標準(zhǔn)中對上下腔的氣流流速要求不同,而且實際應用時流量調節、控製(zhì)裝置精度普遍較低、存在環境氣(qì)流等因素,所以隻有小心嚴格操作才能保證試樣兩側的壓力一致,試樣(yàng)才不會變(biàn)形(xíng),否則在試樣兩側也有(yǒu)壓力差的存在(zài)。然而(ér)對於等壓法,由於在測試腔中試樣(yàng)處於懸空狀態,其兩側並沒有提供支撐保護(hù)措施,因此哪怕試樣兩側存在很小的壓力差,在實際試驗過程中試樣出現變形的幾率都(dōu)要比壓差法高(試樣上凸或者下凹取決於壓力差的梯度方向,梯度方向不確定(dìng))。這樣測試(shì)腔的邊緣會直接對試樣產生作用力,試樣更容易出現裂紋、變薄(báo)或透氣(qì)麵積增大的情況(kuàng),而且這些情況都難以進行量化分析,數據比對的準確性(xìng)會受到影響。
  可見,壓差法(fǎ)在測試條件的一致性上具有絕對的優勢,能夠穩定實現(xiàn)測試條件的控製,可將各種幹擾因素(sù)產(chǎn)生的影響降到最低,這是壓差法測試嚴謹性的一個突(tū)出表現。
3.檢測能力不存在極限的約束
  對阻隔性測試設備來講,檢測下限是衡量其檢測能力的一個關鍵指標(biāo)。
應該注(zhù)意一種測試方法與具體檢測設備之間的關係。對於一種測試方法——壓(yā)差法——來講,隻要真空(kōng)技術的發展不存在極(jí)限的約束,它也不存在檢測極(jí)限的約束;而對於具體的壓差法透(tòu)氣性測試設備,某一個時期內製造的檢測設備在檢測(cè)極限方麵受到的約(yuē)束與當時的真空(kōng)技術水平直接相關(guān)。
過去由於真空技術水平有限,在抽真空(kōng)能力方麵以及真空度的檢測方麵都比較落後,導致在測試(shì)過程中一些相關因素(如環境溫度,溫度的波動會顯著影響試樣的阻隔性,影響滲透平(píng)衡)易發生變化(huà),因此當時的壓差法設(shè)備在檢測(cè)精度、檢測下限以(yǐ)及檢(jiǎn)測時間等方麵都不盡如人意。經(jīng)過30年(nián)的發展,現在真空技術已有了長足的進步(bù),壓差法的檢測精度已經由早期的10cm3/m2·24h·0.1MPa(例如早期的東洋精機設備)發展到(dào)如今的0.05cm3/m2·24h·0.1MPa(Labthink VAC-V2壓差法氣(qì)體(tǐ)滲透儀)。同時隨著真空技(jì)術整體的(de)進步,今後壓差法設備的檢測能力還有很大的提高空間,部分文(wén)獻中所提(tí)到的壓差法設備檢測精度低、無法滿足高阻隔材料(liào)的檢測需要隻是(shì)對於上世紀70年代技術水平的描述,引用至今無疑是非常不科學的。
4.總(zǒng)結
  綜上所述,壓差(chà)法來源科學,而且在測試條件的控製上具有其他方法不能比擬的優勢,同時也說明了部(bù)分文(wén)獻中(zhōng)所提(tí)到的“壓差法設備檢測精度低、無法滿足高阻隔材料的檢測需要(yào)”的說法是完全錯誤的、沒有科(kē)學根據的,壓差法在檢測能力上並不存在極限的約束。而且壓(yā)差法核心元件可使用精(jīng)度更高(gāo)的壓力計進行校驗,該標定方法獲得計量機構認可(kě),可由第三方進行(háng),更加客觀、準確、公正(zhèng)。由於壓差(chà)法具有(yǒu)這些特(tè)點,因此一直(zhí)是軟包材透氣性檢測的基本方法。
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