摘要 本文詳細介紹了電解傳感器(qì)法薄膜透濕性測試標準(zhǔn)的製訂背景、進展情況。並(bìng)且結合我國的(de)實際應用需求,詳細介紹了本方法的(de)標(biāo)定問題以及本標準的應用(yòng)優勢。
關鍵字 透濕性,電解傳感器法,標定,電解池
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  薄膜(mó)的透濕性測試方法可分為稱重(chóng)法和傳感器法兩大類。目前,國內的薄膜透濕性測試標準僅有稱重法一種,過於單一,不利於國際貿易間(jiān)對於貨品的(de)評定。此外,一些行業標準中已經采用了電解傳感器法(例如,藥(yào)包材行業標(biāo)準),可是卻沒(méi)有相應國標支持,也不利於行業標準的推廣。由於傳感器法的測試(shì)特點相對(duì)稱重(chóng)法互有(yǒu)優勢,更能滿足當前(qián)對高阻隔性包裝材料的檢測要求,因此製訂電解傳感器(qì)法薄膜透濕性測試標準是非常必要而且急迫的。2007年初(chū),該法的國(guó)家標準製訂工作正式(shì)啟(qǐ)動,目前已經進入標準報批階段。

 
  1. 電解傳感器法薄(báo)膜透濕性測試標準製訂介紹
  根(gēn)據全國(guó)包裝標準化(huà)委員會“關於下達製、修訂國(guó)家(jiā)標準項目的通知”要求,確定由中國包裝科研測試中心(xīn)承擔(dān)《塑料薄膜和薄片水蒸氣(qì)透過(guò)率的測定——電解傳感器(qì)法》國家標準的製定工作,中國包裝科研測試(shì)中心特邀國家包裝產品質量監(jiān)督檢驗(yàn)中心(濟南)、濟南MD传媒视频機電技術有限(xiàn)公司共同起草該(gāi)標準。三家(jiā)單位抽調技(jì)術力量成立了標(biāo)準製訂小(xiǎo)組。標準製訂小組對(duì)標準的意義及可行(háng)性(xìng)、采(cǎi)用國際和國外先進標準以及社會和經濟效(xiào)益進行了調研(yán)、分析和(hé)論證,起草了《塑料薄膜和薄片水蒸(zhēng)氣(qì)透過率(lǜ)的測定(dìng)——電解傳感器法》推薦性(xìng)國家標準項目建議(yì)書上(shàng)報全(quán)國包裝標準化委員會。標準製訂小組修改采用ISO15106-3:2003《塑料  薄膜和薄片  水蒸氣透過率試驗方法(fǎ)  第3部分  電解傳感器檢測法(fǎ)》,並結合MD传媒视频豐富的阻隔性檢測技術研究經驗(yàn)起草了完全符合塑(sù)料包裝(zhuāng)行業應用特(tè)點的標準征求意見稿,在廣泛征求國內企業(yè)、學校以及行業專家意見的基礎(chǔ)上多次修改(gǎi)征求意見稿中的內容,最後於2007年7月24日召開(kāi)專題論證會確定了標(biāo)準報批(pī)稿的內容。標準報批稿已經提交審查,標準將(jiāng)於近日正式發布(bù)。
 
  電解傳感器法基本測試原理如下(xià):電解傳感器法使用(yòng)電解池作為濕度傳感器,設備(bèi)的滲透腔被測試薄膜或薄片分成一個幹腔和一個濕度可控的(de)濕腔,水蒸氣從濕腔滲透通過試樣進(jìn)入(rù)幹腔後會(huì)被載氣氣流攜(xié)帶至電解池中,由電解池測量載氣的濕度並輸出電信號,然後計算可得試樣的水蒸氣透過率。
 
  2. 電解(jiě)傳感器法的標定
 
  電解傳感器法(fǎ)是透(tòu)濕性檢測傳感器法中的一種,此外傳感器法還包括動態相對濕(shī)度測(cè)定法和紅外檢定法。這一類測試方法自1970年之後才陸續推出,該類方法的試驗環境與減重法完全一(yī)致,測試速度(dù)快(kuài),測試過程穩定,分辨率高,影響因素(sù)少(shǎo),因此這類測試方法更適用於快速測定高阻隔(gé)性塑料薄膜、薄片以及(jí)含有塑料的(de)多層結構材(cái)料的水蒸氣透過性能。
 
  然而(ér)這(zhè)類測試方法由於傳感器損耗問題或者測試準確性(xìng)問題,需要(yào)定期使(shǐ)用稱重法測試數據進行標定,在相關測試標準中都對標(biāo)定問題做了詳細的介紹。使用標準膜作為標定手段,而標準膜的數據是按照稱重法測試確定(dìng)的。例(lì)如ASTM E 398-03中(zhōng)有如(rú)下描述:“Standard Films, which have been calibration by gravimetric means……A standard, calibration film whose WVTR has been gravimetrically determined…….”(參考膜由稱重法(fǎ)校準。…用於設備標定的參考膜,由稱重法確定其WVTR數據…)。
 
  電解傳感(gǎn)器是消耗(hào)型元器件,所(suǒ)以(yǐ)電解傳感器法(fǎ)自(zì)身無法持久保持穩定的(de)測試數據,必須定期進行標定,因此標定是測試方法的重點內容。在本次標準製訂過程(chéng)中對於電解傳(chuán)感器法的標定問題(tí)進行了詳細論證,專家們認為為使電解(jiě)傳感器法的測試數據與其他試驗方法的測試(shì)數據具有可比性,標準中有必要增加試驗數據的溯(sù)源性要求(qiú)。因此,在本標(biāo)準“儀器”章(zhāng)節增加(jiā)了“采用標準膜來校(xiào)準設備,標準膜可以(yǐ)是(shì)已知水蒸氣透過率(lǜ)的薄膜或是由重量法測試(shì)得到水蒸氣透過率的薄膜” 。此要求與ISO 15106-1:2003、ISO 15106-2:2003標準對試驗數據的溯源要求(qiú)是一致的。經過標定可以保證按(àn)照電解傳感(gǎn)器法測(cè)得的薄膜透濕性測試數據(jù)與稱重法測試數據是一致的。
 
  現在,按照全球(qiú)透濕性測試(shì)標準的要求,幾種傳感器法的測試數據都需要使用稱重法(fǎ)的測(cè)試數據進行校準,從而保證與(yǔ)稱重法數據的一致性。同時(shí)由於稱重(chóng)法是透濕性測(cè)試的基本方(fāng)法,可以保證按照同一試驗環境檢測同一種薄膜能獲得同樣的測試數據,這樣電解傳感器法的實際測試數據就可以與全球的透濕(shī)性測試數據(jù)保持很好的一致性。
 
  3. 該標準的應用優勢
 
  與ISO 15106-3:2003相比,這次(cì)製訂的電解傳感器(qì)法國標在以下方(fāng)麵存在應用優勢:
 
  1. 增加了濕度實現的方法。在ISO 15106-3:2003標(biāo)準中僅提供了通過硫酸溶液實現指定相對濕度的方(fāng)法,然而在實際操作(zuò)中,對(duì)於(yú)硫(liú)酸溶液的使用安全(quán)性值得重視,因此國標製訂時在原先標準(zhǔn)內(nèi)容的基礎上(shàng),結合ASTM E 104-02《使用水溶液(yè)保持恒定相對濕度的標準方法》和DIN 53122.2(1982)《測試塑料薄膜、橡膠(jiāo)、紙張、紙(zhǐ)板以及其他片材  水蒸氣透過率的測定  電解法》增加了使用飽和鹽溶液輕鬆實現(xiàn)指定相對濕度的方法。
 
  2. 降低了標準中一(yī)些限製(zhì)性條件的使用。例如本(běn)次製定的電解傳感器法標準對於電解傳感器的工作電壓沒有做規定,在(zài)流速選擇範(fàn)圍以及滲透麵積的選擇上都放寬(kuān)了要求。同時,為使本標準具有廣泛的實用性,標準(zhǔn)中不但沒有(yǒu)對試驗儀器(qì)的結構及其元件作(zuò)出詳細、具體的規定,而且增加了選用材料的種類。這些舉措有助於新型材料以及新型設計在檢測設備中的(de)應用,為該標(biāo)準適應今後的技術發展做好了(le)鋪墊。
 
  3. 增加了滲透穩定的判斷條件。我們知道,水蒸氣對於薄膜的滲透過程需要經曆一個非平衡態(滲透不穩定)再到達平衡態(滲透穩定),而測定材(cái)料的透濕性能參數一定要在平衡態下進行,否則數據就是錯(cuò)誤(wù)的。然而對於不(bú)同(tóng)材質(zhì)的(de)薄膜,水蒸(zhēng)氣(qì)的滲透(tòu)過程從非(fēi)平衡態到達平衡態所需要的時(shí)間是不一樣的,而對於電解(jiě)傳感器(qì)法而言,進(jìn)入滲透過(guò)程後隻要單位時間(jiān)內進入(rù)傳感器的水蒸(zhēng)氣含量不超過傳感器的測量上限檢(jiǎn)測(cè)就可以無限期延長直到傳感(gǎn)器消耗殆盡(jìn),所以按照試驗時間的長短判定試驗能否結束(shù)是非常(cháng)不可取的。如果隻通過操(cāo)作人員的觀察來判斷滲透過程(chéng)是否達到穩定,則會致使測試數據準確性降低以及測試數據重複性變差。可見,像稱重法那樣設定(dìng)滲透穩定的判斷條(tiáo)件是非常必要(yào)的,因此(cǐ)本標準中增加判(pàn)定滲透穩定(dìng)的相關描述如下:“按一定的時間間隔定時測量電解電流的變化量,當相鄰3次電流采樣(yàng)值波動(dòng)幅度不大(dà)於5%時,可視為電流已保(bǎo)持恒定,水(shuǐ)蒸氣(qì)滲透達到(dào)穩定狀態。”經過Labthink的實際應用證明,按照該方法(fǎ)判定滲透穩定並出具試驗數據將大(dà)大提高設備測試數據的重複性和穩(wěn)定性,避免判斷失誤。
 
  4. 引入了標準膜的概念。本標準增加了對試驗數據溯源性的(de)要求(qiú),在標準製訂(dìng)的過程中參照ISO、ASTM相關標準的標定(dìng)方法首次引入了標準膜的(de)概念,要求“采用標準膜(mó)來校準設(shè)備”。標準膜的使用使得標定方(fāng)法更加清晰、簡便(biàn),同時可以(yǐ)確保電解傳感器法的測試數據與(yǔ)其他試驗方法的測試數據具有可比性。
 
  4. 該(gāi)標準的應用優勢(shì)
 
  電解傳感器(qì)法適用於快速測定塑料(liào)薄膜、薄片(piàn)以及含有塑料的(de)多層結構材料的水蒸氣透過性能。該(gāi)方法國家標準的製訂不但可以豐富我國包裝材料阻隔性能檢(jiǎn)測方法的種類,同時更能(néng)滿(mǎn)足當前對高(gāo)阻隔性包裝材料(liào)的(de)檢測要求。該(gāi)方法的(de)國家標(biāo)準是在(zài)ISO 15106-3:2003的基礎上(shàng)結(jié)合豐富的阻隔性檢(jiǎn)測經驗製訂(dìng)的,相信會更適合(hé)我國的實際(jì)應用需求。
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