壓差法是（shì）藥品用軟包裝材料透氣性測試的首選方法

使用阻（zǔ）隔性優良（liáng）的包裝材料可以（yǐ）有效延長物品的保質期，拓寬保存（cún）環境，為貯存、運輸提供更多的便利，因此阻（zǔ）隔性材料近（jìn）幾年應用推廣非常迅速。材料的透氣性測試（shì）方法可以分為（wéi）壓差法和等（děng）壓法兩類，測試（shì）方法不同，對測試數據帶來的影響也無法完全消除。由於對材料的阻隔性檢測方法了解較少（shǎo），導致當前藥包企業在選購阻（zǔ）隔性設備時（shí）不（bú）太（tài）關注測試方法的選擇。為（wéi）了統一我（wǒ）國藥包材透氣（qì）性檢測所用（yòng）方法，增（zēng）強（qiáng）檢測數據的可比對性，我國食品藥品監督管理局（jú）於2003年製定了（le）YBB00082003《氣體透（tòu）過量測定法》規範（fàn）藥品（pǐn）包裝材料的檢測方法，成為藥包領域選擇透氣性檢測（cè）設備（bèi）的向導。

YBB00082003《氣（qì）體（tǐ）透過量測定法》提供了兩種測試方法：第一法壓差法和第二法電量分析法。下麵將分別進行介紹。

 

1．  壓（yā）差法

第一法壓差法遵照國標GB 1038-2000製定。其測試原理是利用藥（yào）包用薄膜或薄片將低（dī）壓室和高壓室分（fèn）開，高、低（dī）壓室（shì）分別有一個測壓裝置，高壓室充約0.1MPa的試驗氣體，低壓室的體積已知，試驗（yàn）密封後用真空泵將低壓（yā）室內的空氣抽到（dào）接近零值，用測壓計測量低壓室的（de）壓力增量△p，可確定試驗氣體由高壓室透過試樣到低壓室的（de）以時間為函數的氣體量，但應排除氣體透過速（sù）度隨時間而（ér）變化的初始階段。進入試驗階段後，當低壓室在相同的（de）時間間隔內壓差的變化（huà）保持恒（héng）定，則達到氣體的穩定滲透，氣體透過量和氣體透過係數可以按照標準中給出的公式計算得到，其單位是：cm³/m²·24h·0.1MPa。需要特別注意的是，在試驗（yàn）之初，需要對整個透氣室抽真空直到27kPa以下，並持續脫氣。壓差法可同時檢（jiǎn）測（cè）氣體對材（cái）料的滲透（tòu）係數、檢測氣體在材料內的擴散（sàn）係數以及材料對氣體的溶解（jiě）度係數，而且可用於氧氣、氮氣、二氧化碳、空氣等多種常見無機氣體的檢測。

 

在YBB00082003的起草說明中指出，第一法壓差法（fǎ）的製（zhì）定是（shì）參照GB/T 1038-2000《塑料薄膜和薄（báo）片氣體透過（guò）量試驗方法——壓差法（fǎ）》製（zhì）定的，比較這兩個標準中的方法（fǎ）描（miáo）述可知，內容要求基本一致，而GB/T 1038-2000比YBB00082003內容更加完善，因此可以認為執行GB/T 1038-2000就可以完全滿足YBB00082003第一法（fǎ）的要求。當然，需要說（shuō）明（míng）的是（shì）與（yǔ）國際上現有的壓差法薄膜透氣性測（cè）試標準ASTM D1434、ISO 15105-1、ISO 2556：2001等相比，雖然GB/T 1038-2000在（zài）操作細則上的描述不算完（wán）善，但是對檢測以及試驗過程中的各項指標（biāo）的要求完全與國際標準一（yī）致。例如對於測試腔（qiāng）低壓側真空度的要求，ASTM D 1434-82（2003）要（yào）求在26Pa以下，ISO 2556:2001及GB/T 1038-2000均要求不大於27 Pa。

 

2． 電量分析法

YYB00082003在標準方法（fǎ）的設立上，在保留了壓差法的基礎上又製定（dìng）了電量分析法，也就是標準中的第二法。

 

電量分析法，即是傳感器法，是（shì）等壓（yā）法測試方法的一種。其測試原理是利用藥用薄膜或薄片將滲透腔隔成兩個獨立的氣流係統，一（yī）側為流動的測試氣體（可以是純氧氣或是（shì）含氧氣的混合氣體），另一側為流動的幹燥氮氣，試樣兩（liǎng）邊（biān）的壓力相等，但氧氣（qì）分（fèn）壓（yā）不同，在氧氣的濃度差作用下，氧氣透過薄膜並被氮氣流送（sòng）至氧傳感器中，由氧傳感器精確測量出氮氣流中（zhōng）攜帶的氧氣量，從而計算出材料的氧氣透過率。由電量分析法直接測得且未（wèi）經校正的氧氣透（tòu）過量，其常用單位是：cm³/m²·d。該類（lèi）設備在試驗之前需要使用標準膜進行標定，並確（què）定設備的標定係數（shù）。壓差（chà）法和電量分析法的測試原理不同，測試條件不同，試驗結果的單位也不相同，所以由這兩種方法得到（dào）的未經校正的原始數據從理論上說不（bú）具備可比性（xìng），但通過使用標準膜（mó）標定後試驗結果的（de）可（kě）比較性能（néng）得到改善，另外電量分析法的數據可以溯（sù）源到壓差法，這在ASTM D3985-05標準中都有明確說（shuō）明：“Limited statistical data on correlations with Test Method D1434 methods are available; however, the oxygen transmission rate of a standard reference material as determined manometrically by NIST, is in good agreement with the values obtained in the coulometric interlaboratory test using material from the same manufacturing lot.”。其中ASTM D 1434即是壓差法測（cè）試標準。

電量分析法使用的傳（chuán）感器屬於消耗型元件，設備的校正因子並不是長期有效的，需（xū）要進行周期性標定，而且當傳（chuán）感器的（de）損耗達到一定程度時必須更換。同時試驗過（guò）程中氮氣和氧氣的使用量也很大，因此檢測成本要比壓差法高很多。

 

3． 方法使用

下麵我們結合具（jù）體執行的藥品包裝容（róng）器（材料）標準，看一下（xià）這兩種藥包材透氣性檢測方法的具體使用情況。

表1. 藥包材透氣性測試方法（fǎ）

注：1. 該標準製定的時候、或者該修訂標準的原標準在製定（dìng）的時候YBB00082003還未製定，執行標準GB/T 1038-2000。

     2. 需要檢（jiǎn）測材料的氧（yǎng）氣透過量和（hé）氮氣透過量。

從表1中可以（yǐ）看出，表中所列藥品包裝材料在（zài）進行材（cái）料的（de）透氣性檢測時全部執行壓差法，僅有兩種材料在（zài）進行透氣性檢測時可選擇執行電量分析法。因此使用壓差法設備完全滿足藥包（bāo）材阻隔性檢測的要求，而電量分析法（傳感器法）目前看來無法滿足多數材料的檢測要求。

 

4． 總結

盡管藥包材的透氣性檢測標準是在基於國（guó）標的檢測方法上（shàng），又提出了針對藥品包裝行業特點的（de）新的測試方法。然而通過以上分析（xī）可以看出，采用壓差法目前完全可以滿足藥包（bāo）材的檢測要（yào）求，而（ér）電量分析（xī）法應用麵非常窄，因此選擇壓差法透氣性檢測設備，能夠最好地滿足藥包材檢測標準，有效避免由於（yú）檢測方法的（de）不同可能帶來的影響，有助於節省檢測成本，提高產能。